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氯仿含量測定

1 試劑 1.1 乙醚 不應(yīng)含過氧化物,否則應(yīng)加硫酸亞鐵蒸餾。 1.2 20%氫氧化鈉溶液 取氫氧化鈉100g,加蒸餾水至500ml。 1.3 堿性吡啶 20%氫氧化鈉溶液2份,加吡淀5份,振搖至呈鹼性,放置分層,取上層液(此液需臨時配制,如顯紅色,吡啶需重蒸餾)。 1.4 95%乙醇 1.5 標(biāo)準(zhǔn)氯仿液 精密量取氯仿1ml于100ml容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,為1%氯仿溶液。臨用前用蒸餾水準(zhǔn)確稀釋10倍,為0.1%(ml/ml)氯仿標(biāo)準(zhǔn)液。 2 操作 2.1 樣品 精確量取樣品1ml加蒸餾水4ml。精確量取樣品稀釋液0.5ml于玻塞試管中,加乙醚18ml,猛烈振搖3分鐘,靜置。于刻度玻塞試管中加5ml堿性吡啶。加5ml乙醚提取液,混勻,置80℃水浴中加熱8分鐘,取出后用水冷卻,加蒸餾水至12ml,充分振搖,靜置分層,傾去上層液,用綠色濾光片比色。 2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 精確量取0.1%氯仿標(biāo)準(zhǔn)液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml,各管加蒸餾水至0.5ml,其余操作同樣品,可得一標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3 計算 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品稀釋液相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氯仿液之ml數(shù)A。 樣品氯仿含量=A%(ml/ml) 附注 1.配制堿性吡啶的氫氧化鈉須不含碳酸鈉,否則有混濁現(xiàn)象。 2.可做限度測定