1　試劑 1.1　0.05%雙硫腙濃溶液 稱取純凈雙硫腙50mg，溶于100ml氯仿中，保存于冷暗處。 1.2　0.00125%雙硫腙滴定液 臨用時(shí)取0.05%雙硫腙濃溶液2.5ml，用四氯化碳稀釋至100ml。 1.3　濃硫酸 1.48.0mol/L硝酸溶液 1.5　20%鹽酸羥胺溶液 1.6　標(biāo)準(zhǔn)汞濃溶液 精確稱取于H2SO4干燥器干至恒重的氯化高汞（HgCl2分析純）0.1354g，用0.5mol/L　H2SO4溶解并準(zhǔn)確稀釋至100ml，為1mg汞/ml溶液。 1.7　標(biāo)準(zhǔn)汞溶液（50μg汞/ml） 精確量取標(biāo)準(zhǔn)汞濃溶液5ml，用0.5mol/L　H2SO4準(zhǔn)確稀釋至100ml。 2　操作 2.1　消化 精確量取樣品（含汞約50μg）于150ml圓底磨口燒瓶（附長(zhǎng)40cm回流管）中，加濃硫酸2ml，5.5mol/L硝酸0.5ml，電爐上加熱回流15分鐘（或于3×24cm試管中，加蓋，于85～　90℃水浴加熱1小時(shí)），冷卻后加蒸餾水40ml，加20%鹽酸羥胺5ml。 2.2　滴定 將上述樣品用40ml水分?jǐn)?shù)次沖洗入125ml分液漏斗中，用0.00125%雙硫腙滴定液滴定，開始時(shí)每次可加入2ml左右，以后逐漸減少，至每次0.5ml，最后還可少至0.2ml。每次加入滴定液后，振搖10秒鐘，靜置分層，棄去四氯化碳層，繼續(xù)滴定，直至雙硫腙液的綠色不變，即為終點(diǎn)。 抗毒素及丙種球蛋白樣品用水浴消化法滴定時(shí)會(huì)出現(xiàn)少量絮狀物，但不影響結(jié)果。 2.3　雙硫腙滴定液的標(biāo)化 精確量取標(biāo)準(zhǔn)汞溶液1ml于125ml分液漏斗中，加濃硫酸2ml，加蒸餾水80ml，20%鹽酸羥胺5ml，用雙硫腙滴定液滴定，操作同上。 3　計(jì)算 0.050×2.04100 硫柳汞含量%（g/ml）=樣品滴定數(shù)×────────×──────── 標(biāo)準(zhǔn)汞液滴定數(shù)　樣品ml數(shù)×1000 0.050×1.58100 硫酸汞苯含量%（g/ml）=樣品滴定數(shù)×────────×──────── 標(biāo)準(zhǔn)汞液滴定數(shù)　樣品ml數(shù)×1000 附注 可做限度測(cè)定