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游離甲醛測定

1 試劑 1.1 復紅亞硫酸試劑 1.1.1 取堿性復紅4.5g 于3000ml三角瓶中加蒸餾水1500ml,振搖或加溫使復紅全部溶解,待冷后,加10g 亞硫酸鈉,搖勻,靜置5~10分鐘,再加入40ml 3mol/L硫酸,搖勻,以橡皮塞塞緊瓶口,放置過夜,如有顏色,加骨炭5~10g迅速搖勻,以布氏漏斗快速抽濾。 1.1.2 試劑之SO2含量可控制在28~48mmol/L(SO2含量過多可通空氣驅除之,過少可通入SO2)。 SO2含量測定:吸取復紅亞硫酸試劑10ml于三角瓶內(nèi)。加蒸餾水20ml,0.5%淀粉指示劑5ml,用0.1mol/L碘液滴定至呈淺藍色。 計算:SO2mmol/L=50×碘液ml數(shù)×碘液mmol/L 1.2 混合酸 量取蒸餾水783ml于燒杯內(nèi),緩緩注入42ml鹽酸,175ml硫酸,混勻。 1.3 標準甲醛溶液 為0.005%(g/ml)甲醛溶液。 精確量取已標定的甲醛溶液Vml,于500ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,臨用時10倍稀釋。 500×0.05 V= ───────────── 標定甲醛溶液含量%(g/ml) 2 操作 2.1 樣品 精確量取樣品1ml,用蒸餾水稀釋至甲醛含量在0.003%(g/ml)左右。取稀釋液2ml于50ml比色管中加蒸餾水到5ml,加10ml復紅試劑,10ml混合酸,搖勻,在25℃放置3小時,用590nm波長比色。 2.2 標準曲線 精確量取0.005%(g/ml)標準甲醛溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,分別置于50ml比色管中,加蒸餾水至總體積為5ml,其余操作同樣品??傻靡粯藴是€。 3 計算 從標準曲線查出樣品相當標準甲醛溶液之ml數(shù)A。 樣品游離甲醛含量%(g/ml)=A×0.005×稀釋倍數(shù) 附注 1.標準液和樣品與復紅試劑的顯色時間,有時不一致,測定時,顯色慢者應酌情早加復紅試劑。 2.樣品中如含有酚紅,標準管中應予以校正。 3.可做限度測定。